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鋰電池不同極片的電解液浸潤速率

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2019年08月29日  

電池極片的電解液浸潤對性能影響很大,電解液浸潤效果不好時,離子傳輸路徑變遠,阻礙了鋰離子在正負極之間的穿梭,未接觸電解液的極片無法參與電池電化學反應,同時電池界面電阻增大,影響鋰電池的倍率性能、放電容量和使用壽命。不同極片的電解液浸潤情況會怎么樣?


(來源:微信公眾號“鋰想生活” ID:LIB-Life 作者:mikoWoo LIBLife)


實驗方法


實驗裝置如下圖所示,裝置處于惰性氣體保護氛圍中。電解液容器放置在可加熱的升降平臺上,平臺升降通過電機驅動,可以精確控制位移。極片樣品懸掛在電子天平上,控制升降平臺使極片樣品浸沒在電解液中5mm。數據采集器實時記錄樣品重量增加數據,通過質量—時間(m—t)數據分析極片的電解液浸潤速率。


電解液浸潤速率測試裝置示意圖


理論模型


電極中的電解質潤濕過程是由毛細管力驅動的自發液體吸附過程,忽略慣性和重力的影響,因此,電極中電解液重量隨時間變化的關系可用修正的 Lucas-Washburn 方程描述、即公式 2-1a 和 2-1b 。


其中,t:時間;∆m:m-t 曲線中電解液的質量;ρsol:溶液密度;Ae:極片樣品的橫截面積;K:電解液在多孔電極的浸潤速率,P:電極孔隙率;reff:電極有效孔徑;電解液溶液表面張力;θ,電解液與電極接觸角;電解液粘度。


實驗測試采集到的典型質量—時間曲線如下圖所示,極片浸入電解液后,表面吸收電解液,質量迅速增加。之后,電解液在電極孔隙內浸潤,質量慢慢增加,電解液浸潤速率主要分析這個過程的曲線求得,電解液下降離開極片后質量迅速降低,再電極表面的電解液滴落質量緩緩下降。


典型的電解液浸潤過程極片質量—時間曲線


對電解液浸潤階段的曲線進行分析,如圖2-2b所示。根據公式2-1a,橫坐標為時間的平方根,縱坐標為質量/(樣品橫截面積•電解液密度),作圖。對曲線進行線性擬合,直線斜率即為電解液浸潤速率K。


正負極極片對比


正極:95%NMC,顆粒直徑d50=7-10微米


負極:95%石墨,d50=6-9微米


電解液:EC:EMC=3:7,1.2M LiPF6


正負極極片分別測試了15個樣品,數據分布如圖2-3所示,計算平均值列入表2-1中。負極極片電解液浸潤速率比正極極片大(0.244 > 0.175),負極吸附電解液更快。


浸潤速率和極片微結構關聯,壓汞法測試極片孔結構,如圖2-5所示。極片種的孔可以分為兩類,(I)大孔,顆粒之間的孔隙;(II)小孔,顆粒內部的孔隙。孔腔之間通過喉道聯通。從圖中分析計算兩類孔的參數,列入表2-3,負極總孔隙率比正極大,負極平均孔徑也比正極大,負極小孔占總孔比值高,孔隙聯通性更好,圖2-6是正負極極片形貌對比。因此,負極浸潤速率更快。


極片壓實密度影響


相同面密度,四種不同壓實密度的負極極片孔隙率,平均孔徑,浸潤速率如表3-2所示。根據公式2-1b,橫坐標為孔隙率*孔徑的平方根,縱坐標為浸潤速率,做線性擬合,擬合相關性不是特別好,如圖3-3所示。


浸潤速率與微觀結構建立聯系。圖3-4是四種極片的形貌,片狀石墨傾向于平行集流體排列,而且隨著壓實增加,這種平行排列傾向增加,如圖3-8所示。


如圖3-9,三個或四個大的石墨顆粒之間形成較大的孔腔,而孔腔之間通過兩個平行顆粒之間的狹長通道聯通,電解液先在孔腔內匯聚,然后擴散到附近的喉部。因此,電解質的潤濕速率主要受聯通孔腔之間的喉嚨和孔腔體積控制。


導電劑比例的影響


石墨負極通過改變導電劑比例控制極片微觀結構,粘結劑CMC:SBR=1:1,總含量為3%,具體導電劑比例如表4-1所示。


三種極片的電解液浸潤速率如表4-2所示,增加導電劑,極片孔隙率增加,孔徑也增加。5%導電劑的極片電解液浸潤速率最小,這與孔結構特征有關,如圖4-6所示,導電劑含量少(3%)時,活性物質顆粒之間的孔腔內幾乎沒有導電劑存在,隨著導電劑含量增加(5%),活性物質顆粒之間的孔腔沒填充著導電劑,形成了導電劑域內的細小孔隙,而導電劑進一步過量(7%)時,由于導電劑高度團聚,在孔腔內的導電劑又會形成導電劑域內的較大孔隙。導電劑內部的細小孔隙不利于電解液擴散,因此綜合結果如表4-2所示。


Figure 4-6 Typical void feature in different electrode film. a, bare pore wall in 3%CB, b, microcrack between CB domain and graphite 5%CB, c, a second pore formed in the CB domain in 7%CB.


論文還討論了溶劑與添加劑對電解液浸潤速率的影響,具體結果如表5-1和5-2所示,具體揭示可以參照公式2-1b。據了解該博士論文作者目前在ATL任職。


總結:石墨負極的電解液浸潤速率大于正極,這與孔隙率和孔徑相關,而浸潤速率還受到孔結構特征影響,比如孔腔之間的喉道尺寸,小孔和大孔的比例與分布等。而孔結構主要可以通過輥壓工藝,材料形貌,導電劑含量等控制。


原標題:不同極片的電解液浸潤速率


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